3339-73-9 3-프탈이미도프로피온산

1.1;2.1 1. 무수프탈산 알라닌의 합성: 1000mL 3구 플라스크에 알라닌 100g(1.12mol)을 넣고 무수프탈산 170g(1.15mol), 트리에틸아민 5g 및 톨루엔 650mL를 가열 환류 반응시키고, 물을 분리하였다. 반응중 물방울이 없어질 때까지 반응을 진행하고 온도를 20℃로 낮추고 2시간 동안 온도를 유지한 후 흡인여과, 필터케이크 베이킹 무수프탈산알라닌 240.2g을 건조, HPLC 순도 99.1%, 수율 97.7%.
I-16.1 3-(1,3-디옥소-2,3-디하이드로-1H-이소인돌-2-일)프로판산의 합성 질소, 아세트산 중 3-아미노프로판산(20 g, 224.48 mmol, 1.00 당량) 및 1,3-디히드로-2-벤조푸란-1,3-디온(33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 당량)의 용액을 넣었다 (1,200mL).이어서 0℃에서 여러 배치에 걸쳐 아세트산칼륨(66.0g, 672.49mmol, 3.00당량)을 첨가하였다.생성된 용액을 오일 배쓰에서 80℃에서 3시간 동안 교반하였다.생성된 혼합물을 진공하에 농축하였다.이어서, 150 mL의 물을 첨가하여 반응을 켄칭하였다.고체를 여과하여 수집하였다.이에 따라 3-(1,3-디옥소-2,3-디하이드로-1H-이소인돌-2-일)프로판산 40g(81%)이 흰색 고체로 생성되었습니다.아르 자형/.0.15 (에틸 아세테이트:석유 에테르 = 1:1)
β-알라닌(5.0g, 0.056mol), 프탈산 무수물(8.7g, 0.059mol) 및 DMF(20mL)의 혼합물을 교반하면서 3시간 동안 환류시켰다.생성된 혼합물을 실온으로 냉각시키고, 얼음물(~100 mL)에 부은 다음, 흡인 여과하였다.필터 케이크를 물(15 mL × 3), 알코올(3 mL × 3), 에테르(10 mL × 2)로 순차적으로 세척한 후 진공에서 건조하여 흰색의 2e(9.9 g, 80%)를 얻었다. 단단한.
137.6 단계 6: 이소벤조푸란-1,3-디온(20g, 135mmol)과 3-아미노프로판산(12g, 135mmol)의 혼합물을 170℃에서 6시간 동안 교반하였다.그림 2를 참조하십시오. 반응이 완료되면 혼합물을 물로 희석하고 DCM(100 mL x 3)으로 추출했습니다.합한 유기층을 무수 황산나트륨 상에서 건조시키고, 여과하고, 감압 하에 농축하여 3-(1,3-디옥소이소인돌린-2-일)프로판산 137g(20g, 69%)을 흰색 고체로 얻었다.
3-프탈이미도프로판산(4) 무수프탈산(0.32g, 2.2mmol)과 b-알라닌(0.19g, 2.2mmol)의 혼합물을 개방형 플라스크에서 150˚C로 2시간 동안 가열했습니다.실온으로 냉각시킨 후, H2O(5 mL)를 첨가하고 반응 혼합물을 CH2Cl2(2 X 20 mL)에서 추출하였다.유기층을 Na2SO4로 건조시키고, 여과하고 농축하여 흰색 고체(0.3g)를 62% 수율로 얻었다;IR(KBr) 1711, 2954cm-1;mp 140-141˚C.생성물을 추가 정제 없이 다음 단계에 사용하였다.